牛油酸价标准的具体测定方法

2024-08-09 15:58:50 新闻中心

以下是按照国家标准GB 5009.229 - 2016中对于牛油等油脂酸价测定通常的方法步骤和要点等：


一、仪器和试剂


仪器：


1.分析天平：精度能满足称取样品的要求。

2.滴定管（酸式，最小刻度为0.05ml 或更精确）。

3.锥形瓶等容器。

4.恒温水浴锅（如果需要特定温度条件下操作）。


试剂：


1.乙醚 - 异丙醇混合液（1:1）：临用前每100ml混合液中加入0.2ml酚酞指示液，用氢氧化钾标准溶液（通常浓度根据实际情况选择，如0.05mol/L 、0.1mol/L等）准确中和至微红色。

2.氢氧化钾标准滴定溶液：浓度按需配置和标定。

3.酚酞指示液：1%酚酞乙醇溶液 。


二、测定步骤


方法一：冷溶剂指示剂滴定法（适用于浅色油脂）


1.称样：称取适量（根据预计酸价大致确定，一般3 - 5g等，如果酸价高，可减少称样量；酸价低，增加称样量）的试样于锥形瓶中。

2.溶解：加入预先中和过的乙醚 - 异丙醇混合液50 - 100ml 溶解试样（必要时可置于水浴上温热助溶，但温度不宜太高避免溶剂挥发）。

3.滴定：加入2 - 3滴酚酞指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液迅速滴定至微红色，且 30s内不褪色即为终点，记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积。

4.空白试验：取相同体积的乙醚 - 异丙醇混合液，按上述步骤进行空白试验，记录空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积。


方法二：冷溶剂自动电位滴定法（可用于深色油脂及其他情况）


1.仪器准备和参数设置：按照自动电位滴定仪的使用说明安装和调试仪器，设置好合适的滴定参数等。

2.称样和溶解同方法一。

3.滴定：将盛有样品溶液的烧杯置于电位滴定仪的搅拌位置处，按照仪器预设程序用氢氧化钾标准滴定溶液进行滴定，仪器自动记录滴定过程中电位变化和滴定体积，通过电位突跃判断终点或者由仪器根据预设程序判断终点。

4.同样进行空白试验。


三、计算


酸价（以脂肪计，KOH，mg/g）计算 ：
酸价


其中：


·：试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，ml；

·：空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，ml；

·：氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；

·：试样的质量，g ；

·56.1：氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol）。


四、注意事项和要点


1.整个操作过程中，试剂和溶液的转移等要防止损失和污染。

2.对于深色油脂，如果用指示剂法判断终点困难，优先选用自动电位滴定法。

3.每次滴定前要确保滴定管的读数准确、尖嘴无气泡等。

4.平行测定两次或多次，结果取平均值，如果平行测定结果相对偏差较大（一般根据实际要求判断），需重新测定。

5.乙醚 - 异丙醇混合液等试剂的储存要符合安全和化学试剂储存要求，防止明火等。



本站使用百度智能门户搭建 管理登录
辽ICP备17015383号-1